實驗室超純水機的規範應用與維護技術

摘要] 目的:探索实验室超純水機的規範操作與保養措施。方法:在總結超純水機應用實踐的基礎上,研究超純水機集成過濾、超濾、離子交換及微濾等技術的原理與操作保養的相互關系,完善必要的配套設施,制定操作流程規範、質量控制和保養措施。結果:超純水機的规范操作降低了实验室超純水機的故障发生率,保证产水质量,纯水柱的更新周期延长,节省资金。结论:规范超純水機的应用及保障合格水质的提供,需在掌握膜分离等技术原理的基础上,严格执行仪器技术操作流程和日常与定期维护措施,实施全技术流程的监测与管理。
[关键词] 超纯水;膜分离技术;规范应用;保养维护;实验室

随着超純水機的问世,极大地提升了实验室技术
的基础水平,实验室超純水機是一种实验室用水净化
設備,在醫療、科研中逐步對此項技術産生了相對的
依賴性[1-2]。为了保证超純水機设备的连续正常运行,
産出符合質量要求的純水,必須把握好實驗室技術流
程這一重要環節[3]。为此,本研究结合超純水機集成
過濾、超濾、離子交換以及微濾等技術的原理,探討

制定相應的操作技術規範和維護保養措施。
1  实验室纯水制备技术
目前,純水制備技術可歸納爲蒸餾、離子交換、
微孔過濾、活性炭吸附、超濾及反滲透等[1,3]。單一技
術具有其技術優勢和某種局限,産水的技術指標存在
差別,完成實驗室不同等級純水制備往往需要兩種技
術或多種技術的組合或逐級運用。

  
1.1 实验用水纯度与等级
水純度通常采用電導法測得,即在25 ℃的水溶
液中放置2个相距1 cm的电极板,两端加1 V左右的电
位,测定通过1 cm3水的電流信號[4-5]。電導率與電流
強度成正比以μs/cm或ms/m表示,電導率的倒數
爲阻抗以MΩ•cm@25 ℃表示,純水的理論值分別爲
0.05482 μs/cm和18.248 MΩ•cm。
實驗室純水標准主要可參照國家實驗室分析用水
標准GB/T6682-2008、國際標准化組織ISO3696、美
国实验与材料学会ASTM D1193以及美国临床与实验
室標准研究所CLSI等,綜合主要技術指標見表1[6-7]
醫療臨床、科研和制藥等相關領域用水對細菌
數、內毒素含量等指標另有要求;如CLSI要求I級純
水的细菌数控制在10 cfu/ml,中国药典注射用水的
標准[7]是<10/100 ml,ASTM将控制细菌和内毒素
水平分为A、B、C的3个等级,分别为10/1000 ml、
10/100 ml、100/10 ml和0.03、0.25 EU/ml[8]。有機
全碳是反映水中有機物汙染程度的重要指標,ASTM
對各級純水均有規定,中國藥典注射用水和純水的標
准是≤0.50 mg/L。
1.2 纯水制备技术
本研究表1顯示,如果采用自來水爲源水達到不
同等級純度往往需要組合兩種或兩種以上技術逐級完
成。

1.2.1 I级纯水      
I級純水即稱之爲超純水,是在II級或III級純水
基础上制备。市售超純水機大多集成了预滤、离子交
換、活性碳吸附以及微超濾等技術[1,8-10]
(1)預濾。建立在儀器本系統泵驅動下的正壓過濾
基础上,以去除源水中存在的100 µm左右粒径的颗
粒物,對下一級純水柱起保護作用。建議在主要以蒸
馏水为源水的超純水機上配置,也作为其他单一或组
合純水技術的前級處理。
(2)離子交換。通過內置的陰離子樹脂和陽離子樹
脂,分別靜電吸引供水中的陽離子和陰離子而置換出
H+和OH-,形成H2O,單獨使用離子交換可生成II級
純水。技術局限爲:①産量有限,一旦全部結合爲被
置換占據後,離子仍遊離存在,需要更換;②不能有
效去除有機物、熱源及細菌等;③化學再生的去離子
床可産生有機物和顆粒。在離子交換基礎上可結合電
去离子(Electro deion ization,EDI)技術,在電場作
用下吸附于樹脂上的離子分別選擇性的通過陽離子或
陰離子滲透膜遷移到高濃度側而排出,同步實現了離
子交換、遷移滲透和交換樹脂的電再生,故又稱作連
续电去离子法,水纯度可达到15 MΩ•cm[11-13]
(3)活性碳吸附。由有機材料制成帶有迷宮小孔的
多孔颗粒,展开面积很大,1 g活性碳可达1000 m2,溶
解于水中的有機分子進入孔中在萬有引力的作用下結合


在孔壁上。有天然活性碳和人工活性碳之分,能有效吸附可溶性有機物和氯,但不能除去離子和微粒子。
 
(4)微(超)滤。运用切向流超滤技术,发挥着分子筛作用,能有效滤除颗粒物、生物大分子、热源、酶类、微生物和胶体物,除用于化学合成等**别实验外,由于可有效去除热源和DNA酶、RNA酶,还可作为非常理想的细胞培养和分子生物学实验用水,其缺陷则为不能够去除可溶性无机物和有机物,当高分子物累积过多,存在着污染、阻塞问题。选择性集成上述技术不卡的在线AV网站的超純水機可产出10.0~18.0 MΩ•cm 两类I级纯水,广泛用于要求消除溶液痕量本底影响的化学和生物学实验,如LC、LC-MS、ICP-MS、qPCR、电泳、细胞培养、组织学及化学元素分析
 
等。若用于实验室特殊目的,可组合以下配置:①微孔滤器,一般为0.2 µm的圆盘滤器,作为**后纯化步骤安装在出水端,又称之为终端滤器。能有效滤去细菌以及大于其孔径的颗粒物,如树脂碎片、碳末及胶体颗粒等。用于静注、血清、抗体及培养基等制备用水,但不能去除无机物、有机物、热源及病毒,使用寿命有限;②UV辐照,在出水路径用254 nmUV 灯辐照,微生物细胞中的DNA和蛋白吸收UV导致其失活;新近有采用185 nm和254 nm两个波长UV光组合,能产生有机物的光氧化,使有机物溶解转化为
 
CO2,产出TOC≤5 ppb的高纯度水。 1.2.2 II级纯水
 
經反滲透、蒸餾或結合離子交換制備,適用于靈敏度要求較高的化學分析目的。反滲透(reverse
 
osmosis,RO)是經濟的純化水方法,其核心是RO
 
膜,即半透膜。RO膜的孔结构较UF膜还紧密,能够去除颗粒、细菌以及>200 Dalton分子量的有机物(包括热源)达95%~99%。在半透膜两侧存在着浓度差,在渗透压作用下低浓度侧的水分子向高浓度侧移动,稀释过程终止于两侧压力达到平衡。制作RO水是在高浓度施加一个与渗透相反的压力,迫使水通过半透膜而被收集(未通过半透膜的水被排斥掉),称之为反渗透。蒸馏是传统的水纯化技术,可以去除广谱污染物,理想的阻抗值在0.5~1 MΩ•cm之间,水中总离子污染物约500 ppb;采用石英材质的蒸馏器进行双蒸、3次蒸馏效果较佳。但蒸馏过程也会携带某些污染物随之被冷凝,从玻璃或金属接口能提取出硅、钠、锡及铜等污染物。沸点<100 ℃的有机物将自动转为蒸馏液,沸点>100 ℃的有机物能溶解在水蒸汽
 
中也进入到蒸馏液。在蒸馏过程中也可能为水道中水的氯与天然有机物发生反应提供动能,生成新的有机化合物。因此,蒸馏水中的TOC水平是在100 ppb左右。蒸馏制备需要较长的储存时间,易受空气中的无机有机挥发物、细菌、颗粒物、藻类以及塑料容器中的有机物、玻璃容器中的离子再次污染。
1.2.3 III级纯水
 
經蒸餾或離子交換技術制備,用于常規化學分析實驗及器皿的**終清洗。
 
不同級別或不同純化技術配置産出的純水有不同的實驗用途、成本也不同,必須根據實驗目的結合各項純水技術指標進行合理選擇,既要避免純水的純度不能滿足實驗要求,又要防止不必要的浪費。
 
2 实验室超純水機的规范操作与保养
 
2.1 安裝注意事項
 
虽然实验室超純水機安装与操作较为简单,但有
 
些技術流程步驟不可忽視,操作不當將直接影響産水質量和純水柱效。
 
2.1.1 设备安装
 
实验室超純水機应安装在防水台面或特制的车架上,远离有源仪器设备。在不与RO純水機组合使用的情况下,供水容器**好要高于純水機10~20 cm,采用无毒硬质连接管,避免过多的中间接口以防止水污染或污垢积聚,供水容器要洗刷干净并用蒸馏水或
 
RO水涮洗处理,出水口处下方需放置积水盘(槽)。 2.1.2 电源连接
 
直接將主機電源線插到牆壁電源插座,但必須保證電源確有地線,如果未接地線應將主機另行接地;使用接線板**好爲防水插座或置接線板遠離可能濺到水的區域。
2.1.3 装载或更换纯水柱
 
在斷電或電源開關關閉狀態下完成裝載或更換純水柱,事先核對純水柱的規格型號是否與本機性能要求相符,檢查純水柱接口端的密封膠圈有否脫落並置于適當的對接位置。
 
2.2 操作注意事项
 
2.2.1 源水要求
 
必须保证装入源水容器内是双蒸水或RO水,电导率<10 μs/cm@25 ℃或更低,水温在5~35 ℃之间;且不要把转运容器中的水底倒入源水容器,以免残留在水桶或其他容器底部的颗粒或絮状物进入纯水柱导致柱效降低。


2.2.2 实验室超純水機运行
 
开 机后仪器会运行除气泡程序,耗时约为 5 min,约需15 L水。如果配置了UF组件仪器则随之进入清洗程序,约需60 min。之后,在预操作转态下过夜或**少维持数小时,仪器自循环清洗纯化柱。次日,进入超純水機操作状态,产水10~15 L后置预操作状态待用。
 
3 实验室超純水機的常规保养
 
(1)实验室超純水機保养的关键环节是“连续开
 
机”和“膜清洗”,仪器故障也常由于忽视这两项操作引发。一旦超純水機通电使用则必须保证即便在不产水时仍通电处于预操作(pre-operate)状态,不可关闭主机开关或拔掉电源,即全年365 d开机。仪器设有每隔
30 min再自内循环程序,其目的是保持“流水不腐”,
 
避免纯水管路和纯水柱滋生细菌。如当日不需要制作纯水,同样需要制作5 L达到理想纯度(18.0 MΩ)的超纯水,以冲洗纯水柱体系。节假日关机中断自循环功能,是产水纯度降低或超純水機“故障”的主要原因。
 
(2)每隔3個月進行一次清洗程序。如果配置了UF
 
组件,仪器一般设置有定期冲洗程序,需要在下班时或节假日将供水容器装满足够量的源水。如果与RO純水機联用,要定期清洗RO膜,通常应每月清洗1次。由于随使用时间延长,累积在RO膜表面的离子或有机物浓度增高而产生浓差极化、沉淀导致膜阻塞损害[9-13]
 
(3)需认真做好超純水機使用记录,按期备份待更换的纯水柱等器件,以保证实验室超纯水供应[14]。在源水质量保证的前提下参考更换时间为:①离子交换柱和活性碳柱半年或1年(视出水MΩ•cm值决定);②0.2 µm**终滤器半年或1年,超滤膜3~5年;③UV灯为1~2年,视输出强度或菌培养定;④RO机
 
儲水桶上端的空氣濾器是用來濾除CO2、灰塵、微生物及揮發性有機物,**少每年更換1次,爲防止掉入大顆粒物質,濾器外再加罩濾網。不可使用潤滑劑如油或矽膠擦拭橡膠密封圈。
 
4 结论
 
规范超純水機的应用、保障合格水质提供,需在掌握膜分离等技术原理的基础上,严格执行仪器技术操作流程和日常与定期维护措施,实施整个技术流程的监测与管理,以保证超純水機设备的连续正常运行,产出符合质量要求的纯水。